向旋光借试剂的事由谢卫去联系,他刚到公司,没欠下多少人情,我给他当免费的驾驶员吧,这事就这样定了。
金属钠质量不行,做的乙醇钠还是需往下验证的。杨总把昨天的两批乙醇钠往下一步缩合反应投了下去,由反应迹象看,与外购的乙醇钠没什么两样,回流不到半小时,就析出大量固体,具体转化率与收率如何,有待明天中控与过滤后分析。另外一个得投的是叔丁醇钠,我们希望得到的是反应后,蒸干溶剂时,选择什么样的设备比较好,蒸干后的固体呈粉状与呈粘稠状,在设备选型上是大不相同的,粉状的话用耙干机即可,粘稠状就不好搞了,因为叔丁醇钠的引湿性太强,压滤退料烘干等过程中,难免会引入水分,从而影响产品质量。在试剂瓶中挑了又挑,终于找到几小块里面有金属光泽的金属钠,经过表面处理后投入三口烧瓶中。叔丁醇的活性没有乙醇的高,常温下气泡都不冒一个。怎办?升温吧。一直升到接近回流,才见冷凝管里有氢气冒出,不过反应也不剧烈。估计下午下班前反应完毕是不可能的,要看性状,就得明早。
这两个实验落实完成,再开车去旋光公司找罗总,商量第二批投料事宜。由第一批投料分析,存在着以下操作的不确定性。主要是反应器大,而装料系数太低,只有百分之二十五。由之引发的是温度计碰不到液面,测温不准。另一个问题是盘管太高,加热只少量与液体接触,效率极低。另一方面,生产上也不可能会出现这么低的装料系数,从而影响产能。把装料系数由现在的百分之二十五提高到至少能碰到温度计与盘管的程度,反应才能反馈真实情况。罗武轩总思索了一下后道:“原则上同意你的设想,但是,需要王博士同意后才能实施。”
这也对,现阶段属于项目接收,改变装料系数也归于改变反应条件的范畴,有向王博士请示修改的必要。我给整理了一份邮件,通过邮箱发给王博士,请示机宜。不一会,王博士回复了,原则上同意提高装料系数,原来设置的参数之类暂时不变,同时,把邮件抄送给了罗武轩。同意了,就这么干呗。个人计算了一下,装料系数增加后,高压釜上面的空间容积变小了,而一氧化碳的投料量比原来的多一半,有可能产生压力比原来的高出一个档次的情况,外面的压力表量程是否会超压。另外,一般反应是以测内温为主,现在设置的是高低温一体机温度,不见得能反应真实情况。这两个条件的变化是本次小试中的关键工艺变化,需时时监控。另外,领导最关心的是收率及与收率紧密相关的质量平衡,得列出一张空白表,叫实验员实时填上,跟踪主物料去向。不然,收率低了也不知为何,对分析原因不利。
完成这些变更,并进行了职工培训后开始投料,已是下午三点多钟。这产品的前期投料需在低温下进行,溶剂投下去后,降温就需二小时。安排完成后,回实验室看杨总他们的实验结果,叔丁醇钠的反应速度很慢,估计得回流到明天早上。公司规定,超过八十度的反应得有实验员看着,不得无人过夜,所幸的是苗梦可晚上另有实验安排,需要在这里值夜,于是,委托他代为给我们照看与记录一下。
插羰实验的关键操作都在夜里,今晚又注定无眠了。七点钟,冷却到位,开始通一氧化碳。九点钟,还有十克一氧化碳没通完成。。
十点半,温度到达了七十三度后,看到压力下降。紧接着温度持续上升,不到半小时冲到一百一十度。我们设置的是高低温一体机温度,上两批内温为七十到八十庋,本批冲破了一百度,与前两批的偏差有点大,不知结果如何?化工合成就这样,任何一个细小条件的变化,可能引起结果的大相径庭,只有明天退出并经过后处理后才有结论。用周华键《难念的经》改一首《化学反应》,道一道吧。
《化学反应》
你知道多少种反应
造就成万物的多丽
佛祖云有三千世界
实是拿分子来堆彻
摇烧瓶物与物反应
看热量交换与传递
两种物合成为一物
我与佛同样创奇迹
啊哈
佛言云囗灿莲花
啊哈
比不上燃烧的殉丽
啊哈
佛道是万物皆空
啊哈
我却道真理是质量守恒
捻花微笑若有思
所悟为何
抬头忽尔喜欲狂
灵感忽至
情空色空万物空
佛为出世
千般巧思与妙想
为的把事业创
型如钻色赛雪
晶体生成
这液化汽汽凝液
蒸馏提纯
单元操作
合成那世界万物繁复
捻花微笑若有思
所悟为何
抬头忽尔喜欲狂
灵感忽至
情空色空万物空
佛为出世
千般巧思与妙想
为的把事业创
型如钻色赛雪
晶体生成
这液化汽汽凝液
蒸馏提纯
单元操作
合成那世界万物繁复
你知道多少种反应
造就成万物的多丽
佛祖云有三千世界
实是拿分子来堆彻
摇烧瓶物与物反应
看热量交换与传递
两种物合成为一物
我与佛同样创奇迹
啊哈
佛言云囗灿莲花
啊哈
比不上燃烧的殉丽
啊哈
佛道是万物皆空
啊哈
我却道真理是质量守恒
捻花微笑若有思
所悟为何
抬头忽尔喜欲狂
灵感忽至
情空色空万物空
佛为出世
千般巧思与妙想
为的把事业创
型如钻色赛雪
晶体生成
这液化汽汽凝液
蒸馏提纯
单元操作
合成那世界万物繁复
十一点半,歌改完了。看到微信中头像闪铄,妻子还在群里与人聊天中,于是,把歌发她,秒回道:“给我放下手机立即睡觉,你以为你是铁人王增喜啊,年纪大了,不能再象年轻时这么拼了。”
这是大实话,但手下的员工在忙着,又是关键时期,关机睡觉怎可能呀。再说,虽不在现场,但时刻关注着,时不时地在群里发下言,对他们也是种激励。